変圧器の診断手法の一つに、油中フルフラール類の定量による絶縁紙劣化推定からの余寿命診断が実用化されている。しかし、植物油系絶縁油や高度に劣化した鉱油系絶縁油にそのまま適用することには問題があったため、新しくガスクロマトグラフ質量分析計を用いた固相マイクロ抽出法（以下SPME-GCMS法）の開発に取り組んで来た。本稿では、SPME-GCMS法にて変圧器絶縁油中のフルフラールを定量し、現行法との相関性を検証した結果を報告する。